差示掃描量熱儀是一種熱分析技術(shù),它測(cè)量的是溫度和材料與比熱容變化有關(guān)的熱流,表征它們與時(shí)間和溫度的關(guān)系。這樣的測(cè)試可以定量和定性提供有關(guān)物理和化學(xué)變化的信息,包括吸熱(能量消耗)和放熱(能量產(chǎn)生)過程,或者熱容的變化。特別適合于分析食品體系,因?yàn)樗鼈冊(cè)诩庸み^程中常常要經(jīng)受加熱或冷卻。從得到的量熱信息可以直接對(duì)用于了解食品體系在加工或儲(chǔ)存過程中可能經(jīng)歷的熱轉(zhuǎn)變。容易操作而且在大多數(shù)情況下不需要特殊的制樣。
為了保證差示掃描量熱儀的正常使用,使用過程中需要注意。
1、測(cè)試前對(duì)樣品性質(zhì)有大概的了解。首先,使用者應(yīng)保證樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
2、檢查所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3、試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
5、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6、儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
7、制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
8、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
9、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10、坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
11、不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)儀器造成不可逆損害;如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼;實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
12、采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動(dòng),嚴(yán)禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷;不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響。
13、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞;斷開數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。